ЭЛЕКТРОННАЯ МИКРОСКОПИЯ - ЭЛЕКТРО́ННАЯ МИКРОСКОПИ́Я, совокупность методов исследования с помощью электронных микроскопов микроструктур тел, их локального состава и локализованных на поверхностях или в микрообъемах тел электрических и магнитных полей.

На первом этапе электронная микроскопия применялась в основном для наблюдения биологических объектов, причем для интерпретации снимков использовался лишь адсорбционный контраст. Однако появление метода реплик - отпечатков, сделанных с поверхности , и особенно декорирование их металлами (1940-е -1950-е г.г. ) позволило успешно изучать неорганические материалы - сколы и изломы кристаллов. Примерно с начала 1950-х годов начинаются интенсивные попытки исследования тонких фольг материалов на просвет. Это стало возможным в результате существенного повышения, до 100кВ, ускоряющего напряжения в электронных микроскопах. С этого периода начинается бурное развитие электронно-микроскопической техники, электронная микроскопия находит все более широкое применение в физическом материаловедении. Одной из важнейших причин этого, по-видимому, является возможность наблюдать в одном эксперименте, как изображение объекта в реальном пространстве, так и его дифракционную картину. Поэтому ЭМ является наиболее подходящим методом исследования структур сложных кристаллических объектов.

Электронную микроскопию можно разделить на 3 группы:

Просвечивающая электронная микроскопия (ПЭМ, Transmission electron microscopy, TEM)

Просвечивающая электронная микроскопия высокого разрешения (ВРЭМ, High-resolution electron microscopy, HREM)

Растровая электронная микроскопия (РЭМ, Scanning electron microscopy, SEM).

Первый просвечивающий электронный микроскоп создан Э. Руска (см. РУСКА Эрнст). Растровую микроскопию разработали Г. Бинниг (см. БИННИГ Герд) и Г. Рорер (см. РОРЕР Генрих).

Просвечивающая электронная микроскопия

ПЭМ является наиболее универсальным классическим методом исследования структурных дефектов кристаллов, используется непосредственно для анализа морфологических особенностей, ориентации дефектов относительно решетки матрицы, определения их размеров. Для работы на просвечивающих электронных микроскопах требуются специально приготовленные тонкие препараты - реплики или фольги, прозрачные для электронов. Наиболее распространены электронные микроскопы с ускоряющим напряжением 100 и 200, 300 и 400 кВ, при этом исследуемые образцы должны иметь различную толщину в зависимости от величины ускоряющего напряжения ( для 100 кВ в случае кремния оптимальная толщина 0,3-0,4 мкм, для 200 кВ - от 0,6-0,8мкм до 1мкм). Реплики используются для наблюдения микрорельефа, фактуры поверхности исследуемого образца. Сама реплика - это тонкая пленка какого-то вещества, на которой получают отпечаток микрорельефа поверхности. Это осуществляется, например, путем напыления угольной пленки или нанесения пленки лака или желатина. Метод реплик позволяет получать информацию о структуре поверхности образцов. Фольги - тонкие пленки, которые получают из массивных образцов, причем утонение образца необходимо вести таким образом, чтобы не внести в исследуемую область дополнительных нарушений. Утоненный образец, как и снятую реплику, помещают на специальную сетку с крупными отверстиями и размещают в колонне микроскопа. Именно на фольгах ведутся исследования дефектообразования в кристаллах.

Длина волны электронов с энергией 100 кэВ примерно равна 0,004 нм, а разрешающая способность обычного просвечивающего электронного микроскопа составляет ЭЛЕКТРОННАЯ МИКРОСКОПИЯ0,15 нм. В дефектной области наблюдается изменение интенсивности контраста, поскольку в области дефекта (см. ДЕФЕКТЫ) или искажена решетка, или наличествует поле упругих напряжений вокруг дислокаций и выделений. При малой деформации решетки матрицы дефект может не выявляться. Кроме того, поскольку просматривается маленький участок при наблюдении дефектов с плотностью менее 10⁸см^-3, для обнаружения дефекта требуется просмотр большого количества фольг.

Просвечивающая электронная микроскопия высокого разрешения

ВРЭМ практически новый метод исследования, позволяет наблюдать непосредственно кристаллическую решетку материала - получать изображение отдельных плоскостей кристаллической решетки. Наименьшее межплоскостное расстояние, которое удалось разрешить с помощью электронной микроскопии высокого разрешения, -0,1-0,2 нм. Особенностью ВРЭМ является использование специальной оптики нового поколения, а определяющим при формировании изображения является не дифракционный, а абсорбционный контраст.

Растровая электронная микроскопия

Использование растровой развертки электронного луча по поверхности образца является одним из способов автоматизации измерений. По своим возможностям РЭМ является продолжением оптической микроскопии, расширяющей ее возможности в исследовании топологии поверхностей кристаллических материалов. Разрешение наиболее распространенных РЭМ достигает 5-10 нм при недостижимой для других видов микроскопов глубине резкости 0,6-0,8 мм, причем при изучении топологии поверхности вполне достаточно использование низковольтных РЭМ с диаметром пучка электронов 10 мкм. Обычно используют пучок электронов с энергией 10-30 кэВ, хотя в отдельных случаях могут использоваться электроны с энергией в несколько сотен эВ. В РЭМ изображение объекта формируется последовательно по точкам и является результатом взаимодействия электронного пучка (зонда) с поверхность образца. Каждая точка образца последовательно облучается сфокусированным электронным пучком, который перемещается по исследуемой поверхности подобно сканированию электронного луча в телевизионных системах. При взаимодействии электронов зонда с веществом возникают ответные сигналы различной физической природы ( отраженные и вторичные электроны, Оже-электроны, рентгеновское излучение, свет, поглощенный ток и пр.), которые используются для синхронного построения изображения на экране монитора. Для формирования изображения не используется электронно-оптическая система, изменение масштабов изображения осуществляется радиотехническими средствами. Поэтому растровые электронные микроскопы принципиально отличаются от микроскопов, как дифракционных приборов, в обычном понимании этого термина. По существу РЭМ - это телевизионный микроскоп.

Одним из существенных достоинств РЭМ является возможность в целом ряде случаев проводить исследования образцов практически без предварительной подготовки поверхности. Толщина образцов для РЭМ не имеет определяющего значения. Образцы могут иметь размеры порядка нескольких десятков мм, и ограничиваются только конструктивными возможностями держателя. Область применения методов РЭМ чрезвычайно широка - исследование топографии поверхности, приповерхностных структурных дефектов, электрически активных дефектов, электрических и магнитных доменов, определение атомного состава поверхности.

Составить слова из слова электронная микроскопия

СУПЕРИОНИКИ - СУПЕРИО́НИКИ (суперионные материалы), высокопроводящие ионные соединения, относящиеся к классу твердых электролитов (см. ТВЕРДЫЕ ЭЛЕКТРОЛИТЫ). Эти вещества при комнатной температуре обладают высокой электрической проводимостью (10^-1 - 10^-3 Ом^-1.см^-1), сравнимой с проводимостью жидких электролитов и расплавов солей, обусловленной перемещением ионов по кристаллической решетке. Ионная проводимость в таких веществах обеспечивается переносом самых различных ионов - одно-, двух-, трехзарядных катионов (Ag⁺, Cu⁺, Li⁺, Na⁺, K⁺, Rb⁺, Tl⁺, Cs⁺, Ca²⁺, Zn²⁺, Mg²⁺, Pb²⁺, Al³⁺, Sc³⁺, Ce³⁺, Eu³⁺) и анионов (F^-, Cl^-, Br^-, O^2-, S^2-). Существуют материалы, где носителями заряда служат ионы двух или даже трех сортов, и вещества со смешанной ионно-электронной проводимостью.

В структуре кристаллов супериоников для атомов одного или нескольких сортов отсутствует дальний порядок (см. ДАЛЬНИЙ ПОРЯДОК И БЛИЖНИЙ ПОРЯДОК) в их пространственном расположении, хотя для остальных частиц дальний порядок сохраняется, т. е. в этих соединениях существует структурное разупорядочение.

В зависимости от характера дефектообразования, приводящего к возникновению суперионного состояния, рассматривают три типа супериоников.

Первый тип образуют кристаллы с разупорядочением по одной из кристаллических подрешеток при неизменности химического состава вещества. Примером такого материала может служить соединение AgI, у которого разупорядочение проявляется в Ag-подрешетке. Отметим, что именно при нагреве AgI до температуры 147^оС впервые было обнаружено резкое (в несколько тысяч раз) увеличение ионной проводимости.

Второй тип супериоников - вещества, у которых разупорядочение в какой-либо из подрешеток вызывается введением большой концентрации примесей. Это могут быть и твердые растворы оксидов металлов, содержащих ионы металлов разной валентности. Это могут быть и ионы одного типа, как, например ионы F²⁺ или Fe³⁺, а также и ионы различных металлов. Например, в соединениях Me⁴⁺O₂ - Me²⁺O или Me⁴⁺O₂ - Me³⁺₂O металлами Me⁴⁺ могут быть Zr, Hf, Ce, металлами Me²⁺ - Cu, Ba, Sr, металлами Me³⁺ - Sc, Y.

Третий тип супериоников составляют вещества, у которых значительная ионная проводимость связана с быстрой миграцией специально введенных примесных ионов.

Высокопроводящие ионные соединения уже нашли применение, хотя механизм возникновения суперионного состояния до конца не ясен. В модели проводимости кристаллы супериоников рассматривают как кристаллы, имеющие прочный и ажурный трехмерный каркас, пронизанный каналами различной формы и сечения. В таких каналах статистически локализуются ионы, которые под действием электрического поля приходят в движение и транспортируют заряды. Известны катионные проводники в семействе сложных оксидов (b-глинозем), силикатов (цирконосиликаты - насикон, лисикон, алюмосиликаты - сподумен, эвкриптит), фторионные проводники на основе флюорита.

Вещества с ионной проводимостью используются как твердые электролиты. На основе супериоников можно создать конденсаторы, обладающие огромной емкостью, которая обусловлена атомно-малыми расстояниями между обкладками. На основе нестехиометрических фторидов со структурой флюорита CaF₂ созданы применяемые на химических предприятиях датчики, фиксирующие появление в атмосфере следов фтора. В этих датчиках под действием напряжения источника питания «собственные» ионы фтора собираются у электрода, и ток отсутствует; если же фтор попадает в датчик из окружающей среды, то проводимость восстанавливается. Особый интерес представляют суперионные проводники с Li+- и Na+- ионной проводимостью, поскольку именно они дают максимальный выигрыш в энергии.

Одним из существенных достоинств суперионных проводников является возможность получать их в виде монокристаллов, порошков, плотных керамик, пленочных покрытий.

Составить слова из слова суперионики

Терми́ческая обрабо́тка - совокупность операций теплового воздействия на материалы (главным образом металлы и сплавы) с целью изменения структуры и свойств в нужном направлении. Основные виды термической обработки: закалка, отпуск, отжиг, нормализация, старение (искусственное), патентирование. Тепловое воздействие может сочетаться с химическим (химико-термическая обработка), деформационным (термомеханическая обработка), магнитным (термомагнитная обработка). Разновидности термической обработки - обработка стали холодом, электротермическая обработка.

* * *

ТЕРМИЧЕСКАЯ ОБРАБОТКА - ТЕРМИ́ЧЕСКАЯ ОБРАБО́ТКА, технологический способ воздействия на структурное и фазовое состояние материала с помощью различных режимов нагрева и охлаждения, в процессе которых достигается приближение к равновесному состоянию или та или иная степень отклонения от него. Понятие режимов нагрева и охлаждения включает скорость этих процессов, температуру, среду, продолжительность изотермических выдержек. Режимы термической обработки подбирают с учетом фазовых и структурных превращений в материале с целью получения необходимого комплекса свойств.

Термическая обработка может быть предварительной или окончательной.

Предварительную термообработку применяют для подготовки структуры и свойств материала к последующим технологическим операциям (для обработки давлением, улучшения обрабатываемости резанием). При окончательной термообработке формируются свойства готового изделия.

Термическую обработку применяют на стадии производства различных материалов и изделий, а также для снятия напряжения в них. Основные виды термообработки: отжиг (1-го и 2-го рода) и закалка без полиморфного превращения и с полиморфным превращением. Термическая обработка является основным способом воздействия на свойства металлов и сплавов. Специальные процессы термообработки, такие как возврат (см. ВОЗВРАТ), рекристаллизация (см. РЕКРИСТАЛЛИЗАЦИЯ), полигонизация (см. ПОЛИГОНИЗАЦИЯ), старение (см. СТАРЕНИЕ МАТЕРИАЛОВ), отпуск (см. ОТПУСК (металлов)), нормализация (см. НОРМАЛИЗАЦИЯ), патентирование разработаны и подробно изучены по отношению к металлам и сплавам.

Если сплав однофазен и не испытывает в твердом состоянии никаких фазовых превращений, то возможные отклонения от равновесия в таких сплавах могут быть связаны с химической неоднородностью твердого раствора или с наличием структурных дефектов, созданных пластической деформацией. Приближение к равновесию в таких случаях реализуется чаще всего за счет диффузионных процессов и достигается с помощью операций отжига I рода, под которым понимают относительно продолжительный высокотемпературный нагрев с последующим, как правило, медленным охлаждением.

Наличие фазовых превращений в сплаве значительно расширяет возможности термической обработки. Отжиг II рода - отжиг металлов и сплавов, испытывающих фазовые превращения в твердом состоянии при нагреве и охлаждении - проводится для сплавов, в которых имеются полиморфные или эвтектоидные (см. ЭВТЕКТИКА) превращения, а также переменная растворимость компонентов в твердом состоянии. Отжиг II рода проводят с целью получения более равновесной структуры и подготовки ее к дальнейшей обработке. В результате отжига измельчается зерно, повышаются пластичность и вязкость, снижаются прочность и твердость, улучшается обрабатываемость резанием.

Чтобы зафиксировать высокотемпературное фазовое или метастабильное фазовое состояние, промежуточное между высоко- и низкотемпературным, применяют быстрое охлаждение от высоких температур. Такая операция называется закалкой. Закалка проводится для сплавов, испытывающих фазовые превращения в твердом состоянии при нагреве и охлаждении, с целью повышение твердости и прочности путем образования неравновесных структур (сорбит (см. СОРБИТ (в металловедении)), троостит (см. ТРООСТИТ), мартенсит (см. МАРТЕНСИТ)).

Низкотемпературный нагрев после закалки (старение или отпуск) приближает систему к равновесному состоянию. Благодаря малой диффузионной подвижности атомов при низких температурах процесс легко остановить на промежуточных стадиях, отличающихся разной степенью приближения к равновесию, а следовательно, и свойствами. Отпуск проводится с целью снятия внутренних напряжений, снижения твердости и увеличения пластичности и вязкости закаленных сталей.

Термическая обработка используется как способ воздействия на состав точечных дефектов и структурное совершенство в кристаллах полупроводников и твердых растворах на их основе как с целью изучения свойств материала, так и с целью поиска пути управления ими. Понимание механизмов дефектообразования в кристаллах полупроводников при термообработке очень важно, так как кристаллы полупроводников подвергаются термообработкам в процессе изготовления приборов. При этом, как ансамбль собственных точечных дефектов (см. ТОЧЕЧНЫЕ ДЕФЕКТЫ), так и микродефекты (см. МИКРОДЕФЕКТЫ) могут претерпевать различные превращения, что в дальнейшем может негативно повлиять на характеристики приборов. При термообработке кристаллов может происходить распад пересыщенного твердого раствора как примесей, так и собственных точечных дефектов, если их концентрация превышает растворимость при температуре термообработки. Может происходить развитие ростовых и образование новых микродефектов или их растворение в результате ухода точечных дефектов или примесей, образующих микродефект, на поверхность кристалла. В результате таких процессов происходит не только структурное превращение в матрице кристалла, но существенным образом изменяются его электрофизические свойства: могут измениться концентрация и подвижность носителей заряда, тип проводимости (термоконверсия), оптические и люминесцентные свойства полупроводников.

Термическая обработка материалов подразделяется на собственно термическую, заключающуюся только в тепловом воздействии на металл, химико-термическую, сочетающую тепловое и химическое воздействия, и термомеханическую, сочетающую тепловое воздействие и пластическую Разновидности термической обработки - обработка стали холодом, электротермическая обработка.

Составить слова из слова термическая обработка